鋰電池水分檢測是鋰電池行業(yè)必不可少的檢測項目,鋰電池水分含量過多會使電池容量變小,放電時間變短,內(nèi)阻增大,循環(huán)容量衰減,以及會使電池膨脹。V310S-KFH鋰電池專用水分測定儀采用直接進樣法,可精確測定微量水分3ug-99mg(H2O質(zhì)量)。
卡爾費休水分測定法,已被很多國際標(biāo)準,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公認為準確性最高的方法,適用于各種物質(zhì)水分含量的測定,是目前最值得信賴的水分分析測量儀器,應(yīng)用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。通過本試驗驗證S-300卡爾費休水分測定儀利用純水標(biāo)定的準確度與重復(fù)性。
無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反應(yīng)連續(xù)進行時,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
本實驗采用S-300卡爾費休容量法水分測定儀進行唾液酶(粉末狀)含水量檢測,該方法簡便快速,定量準確,可作為唾液酶(粉末狀)水分檢測方法。
1.無機氧化物,過氧化物和過酸鹽1.1氧化物分類特點測定要求或注意事項氧化鈉,氧化鉀、鎂、鈣、銅、鋅、汞、銀和KF反應(yīng)過程中的酸反應(yīng)加熱法測定PbO2、Pb3O4、MnO2與KF試劑反應(yīng)加熱測定不溶性氧化物不與KF反應(yīng)1.2分類特點測定要求或注意事項過氧化氫與KF中SO2反應(yīng)不生產(chǎn)也不消耗水和碘,但生成硫酸要加咪唑中和直接進樣金屬過氧化物過氧化鈉、鋇、鎂、鋅、鈣過氧化碳酸鹽(Na2CO3*H2O2)、亞硼酸鹽、聚磷酸鹽采用加熱方法測定過氧化硫酸鹽K2S2O8(NH4)2S2O8采用雙組分試劑如下
常見副反應(yīng)類型及物質(zhì)1.1碳酸鹽,氫氧化物和氧化物主要副反應(yīng)過程描述物質(zhì)列舉解決建議KF滴定過程中中間產(chǎn)生甲基磺酸和氫碘酸,雖然與堿結(jié)合但仍然會產(chǎn)生弱酸與上述化合物反應(yīng)生成鹽并釋放出水份Na2CO3+2HI=2NaI+CO2+H2O
Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2OMgO+2HI=MgI2+H2O氫氧化物:所有氫氧化物氧化物:堿性氧化物和堿土氧化物,還有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO采用加熱爐法測定水份1.2醛和酮主要副反應(yīng)過程描述物
化合物的測定-烴、醇、醚烴類、醇類對卡爾費休試劑無影響,但是在測定中需要注意溶解性:小分子的烴類可以在甲醇中溶解,但是長鏈及多環(huán)烴類需要使用長鏈醇,氯仿等這類物質(zhì)作為溶劑,以提高樣品的溶解能力。C8-C15的烴類樣品可以加入1-丙醇溶解樣品。C20以上的烴類、醇類或醚類樣品需加入氯仿來溶解樣品。需要注意的是,當(dāng)加入氯仿作為增溶劑的條件下,甲醇的含量不能低于35%。否則會影響到化學(xué)計量,如果是庫侖儀,整個滴定體系的電導(dǎo)能力會下降,也會影響到結(jié)果。
低密度聚乙烯薄膜的透明度與熱封性好,能防水、防潮;抗張強度低,拉伸伸長率大,容易發(fā)皺,0.03mm以下的薄膜,張力控制宜小,并且各處張力要恒定,特別是受熱時更易變形,造成套色困難。
隨著新能源政策的展開以及數(shù)碼產(chǎn)品的發(fā)展對于鋰電池的需求越來越旺盛,也為鋰電池材料生產(chǎn)工業(yè)帶來了良好的發(fā)展機遇。但是伴隨著鋰電池的廣泛應(yīng)用是一系列安全問題,比如爆炸,起火,壽命短等問題,那么鋰電池的質(zhì)量檢測環(huán)節(jié)就非常重要了,尤其是水分含量直接影響鋰電池的性能和壽命。
卡爾費休水分測定儀適用于許多無機化合物和有機化合物中水含量的測定,分卡爾費休容量法和庫侖法兩種方法;兩種方法的最大區(qū)別在于I2的來源不同,容量法中的I2來自于滴定試劑,而庫侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產(chǎn)生,通過電解池的電量與I量是有著嚴格的定量關(guān)系的,因此庫侖法有著更高的測量精度,它測定的速度與分析過程要比容量法快,準確度更高。
鋰離子電池的性能主要取決于正負極材料,磷酸鐵鋰作為鋰離子電池的正極材料是近幾年才出現(xiàn)的事,國內(nèi)開發(fā)出大容量磷酸鐵鋰電池是2005年7月。其安全性能與循環(huán)壽命是其它材料所無法相比的,這些也正是動力電池最重要的技術(shù)指標(biāo)。1C充放循環(huán)壽命達2000次。單節(jié)電池過充電壓30V不燃燒,穿刺不爆炸。磷酸鐵鋰正極材料做出大容量鋰離子電池更易串聯(lián)使用。以滿足電動車頻繁充放電的需要。具有無毒、無污染、安全性能好、原材料來源廣泛、價格便宜,壽命長等優(yōu)點,是新一代鋰離子電池的理想正極材料。--- 儀
二甲基甲酰胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶,是一種用途極廣的化工原 料和優(yōu)良溶劑,廣泛應(yīng)用于聚氨酯的合成、合成革的生產(chǎn)中,醫(yī)藥工業(yè)上用于生產(chǎn)維生素、激素,也用于制造殺蟲劑。它是化學(xué)反應(yīng)的常用溶劑。純二甲基甲酰胺是沒有氣味的,但工業(yè)級或變質(zhì)的二甲基甲酰胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而兩個甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸點的極性(親水性)非質(zhì)子性溶劑,能促進SN2反應(yīng)機理的進行。
采用1-苯基-5-巰基四氮唑(PMTA)對Cu-Sn-P鍍層表面進行再處理后在鍍層表面形成了薄而致密的配合物保護膜,它既增強了鍍層耐10%NaCl溶液和1%H2S氣體的腐蝕能力,又不影響鍍層表面的金色外觀,其防變色效果優(yōu)于苯并三氮唑(BTA)、2-巰基苯并噻唑(MBT)和2-氨基嘧啶(2-AP)。分 子 式:C7H6N4S。
下列情況發(fā)生時伴有副反應(yīng)發(fā)生:滴定完成時,漂移值仍很高,終點識別很慢,或者根本沒有終點。所測水分含量與樣品量無關(guān)。結(jié)果過高或過低(取決于副反應(yīng)類型)。加標(biāo)回收測試,水分回收率不在100 ±3%之內(nèi)。如圖1:副反應(yīng)發(fā)生時的滴定曲線紅色曲線表示有副反應(yīng)發(fā)生時的KF滴定曲線。在水分滴定結(jié)束后,曲線仍有持續(xù)的略微上升趨勢,副反應(yīng)的發(fā)生導(dǎo)致滴定劑的持續(xù)消耗,產(chǎn)生不準確的結(jié)果。如圖2:能夠引起副反應(yīng)發(fā)生的物質(zhì)
丙酮試劑中含有一定量的水,如何才能用最簡便的方法定量檢測丙酮的含量呢?丙酮中的水分最適合的是用卡爾費休水分測定儀配備醛酮類專用試劑,采用普通試劑里面含有甲醇,而甲醇會與丙酮發(fā)生縮酮反應(yīng),生成水;會造成儀器達不到終點或者水分結(jié)果偏大。本試驗通過直接進樣測定丙酮試劑中的水分含量,來驗證S-100卡爾費休水分測定儀在測定其水含量的可行性,準確度和重復(fù)性。