可適用多種有機(jī)和無機(jī)物中的水分測定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無副反應(yīng)無干擾的情況下,卡氏庫侖法測定才是一種專屬性的方法。原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類:1、鹽、氫氧化物和氧化物;例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O MgO+HI→MgI2+H2 還有一些物質(zhì)亦會發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2、酮和醛這
Q/CNPC 111-2005 工業(yè)用丁酮(甲乙酮)范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用丁酮(甲乙酮)產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存及安全要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于仲丁醇經(jīng)催化脫氫、精餾工藝制得的丁酮。該產(chǎn)品適用于潤滑油脫蠟、涂料、膠粘劑、油墨、磁帶、醫(yī)藥等方面的溶劑及原料。
丁酮無色透明液體。有類似丙酮?dú)馕?。易揮發(fā)。能與乙醇、油類混溶。溶于4份水中,但溫度升高時(shí)溶解度降低。能與水形成共沸混合物(含水11.3%),共沸點(diǎn)73.4℃(含丁酮88.7%)。相對密度(d204)0.805。凝固點(diǎn)-86℃。沸點(diǎn)79.6℃。折光率(n15D)1.3814。閃點(diǎn)1.1℃。低毒,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)3300mG/kG。易燃,蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限1.81%~11.5%(體積)。高濃度蒸氣有麻醉性。
常見副反應(yīng)類型及物質(zhì)1.1碳酸鹽,氫氧化物和氧化物主要副反應(yīng)過程描述物質(zhì)列舉解決建議KF滴定過程中中間產(chǎn)生甲基磺酸和氫碘酸,雖然與堿結(jié)合但仍然會產(chǎn)生弱酸與上述化合物反應(yīng)生成鹽并釋放出水份Na2CO3+2HI=2NaI+CO2+H2O
Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2OMgO+2HI=MgI2+H2O氫氧化物:所有氫氧化物氧化物:堿性氧化物和堿土氧化物,還有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO采用加熱爐法測定水份1.2醛和酮主要副反應(yīng)過程描述物
下列情況發(fā)生時(shí)伴有副反應(yīng)發(fā)生:滴定完成時(shí),漂移值仍很高,終點(diǎn)識別很慢,或者根本沒有終點(diǎn)。所測水分含量與樣品量無關(guān)。結(jié)果過高或過低(取決于副反應(yīng)類型)。加標(biāo)回收測試,水分回收率不在100 ±3%之內(nèi)。如圖1:副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的滴定曲線紅色曲線表示有副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的KF滴定曲線。在水分滴定結(jié)束后,曲線仍有持續(xù)的略微上升趨勢,副反應(yīng)的發(fā)生導(dǎo)致滴定劑的持續(xù)消耗,產(chǎn)生不準(zhǔn)確的結(jié)果。如圖2:能夠引起副反應(yīng)發(fā)生的物質(zhì)