主要副反應過程描述

物質列舉

解決建議

KF滴定過程中中間產生甲基磺酸和氫碘酸，雖然與堿結合但仍然會產生弱酸與上述化合物反應生成鹽并釋放出水份

Na₂CO₃+2HI＝2NaI+CO₂+H₂O Ca(OH)₂+H₂SO4＝CaSO₄+2H₂O

MgO+2HI=MgI₂+H₂O

氫氧化物：所有氫氧化物

氧化物：堿性氧化物和堿土氧化物，還有Ag₂O,HgO,MnO₂,PbO,PbO₂，ZnO

采用加熱爐法測定水份

1.2醛和酮

主要副反應過程描述

物質列舉

解決建議

醛和酮主要是和KF中的甲醇形成縮醛和縮酮釋放水分

RHC=O+2CH₃OH→RHC(OCH₃)+H₂O

R₂C=O+2CH₃OH→R₂C(OCH₃)+H₂O

對于醛還有第二種反應：重亞硫酸鹽加成干擾

RHC=O+SO₂+H₂O+NR→RHC(OH)SO₃HNR使得測定水分含量低

醛類：碳鏈越長活性越低，芳香醛活性最低，乙醛最快，但甲醛和三氯乙醛除外可以直接滴定。

酮類：酮比醛活性低，碳鏈越長活性越低，丙酮和環(huán)己酮反應最快，但二異丙級酮、苯甲酮、脫氧二苯乙醇酮、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮、樟腦、茜素、二亞芐基丙酮和二氯四氟丙酮可直接滴定

1、采用醛酮專用KF試劑。

2、采用無甲醇KF試劑，用常碳鏈醇代替甲醇，如2－甲氧基乙醇

3、采用不同反應速率（反應溫度），如在負10℃測定

1.3強酸

主要副反應過程描述

物質列舉

解決建議

強酸會和KF試劑中甲醇發(fā)生脂化反應

2CH₃OH+H₂SO₄→ (CH₃O)SO₂+H₂O

CH₃OH+HOOCH→ CH₃O－OCH+ H₂O

同時強酸會降低反應的PH值，使得KF反應沒發(fā)進行或者結果不滿意

有機酸：甲酸酯化速率最快，醋酸部分發(fā)生

1、采用加入堿（如咪唑）調節(jié)PH到5－7之間，此法同時可以放置酯化反應發(fā)生

2、用2－甲氧基乙醇代替甲醇

1.4硅烷醇和硅氧烷

主要副反應過程描述

物質列舉

解決建議

硅烷基團與甲醇發(fā)生酯化釋放水分

R₃SiOH+ CH₃OH→R₃SiOCH₃+H₂O

R₃SiOH

采用無甲醇試劑測定

1.5含硼化合物

主要副反應過程描述

物質列舉

解決建議

與甲醇發(fā)生酯化釋放水分

H₃BO₃+ CH₃OH→B(OCH₃)₃+H₂O

硼酸、氧化硼、偏硼酸和硼砂

使用長碳鏈醇代替甲醇

1.6金屬過氧化合物

主要副反應過程描述

物質列舉

解決建議

和KF反應生成水

過氧化鈉等

采用爐子加熱，制藥在樣品在小于250的溫度下能釋放出水分

主要副反應過程描述

物質列舉

解決建議

樣品中的某些物質和碘發(fā)生反應，使得測定結果偏高

三價鐵鹽、三價銅鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽、抗壞血酸、焦亞硫酸鹽、聯胺及其衍生物、亞硒酸鹽、亞硫酸鹽、亞銻酸鹽、二價錫鹽、亞砷酸鈉、砷酸鹽、四乙鉛、硫醇類化合物

鹽類：加熱爐加熱

抗壞血酸和聯胺：樣品溶解到甲醇中，用碘甲醇滴定，再測定水分，結果要扣除甲醇水分

1.8（強）氧化劑

主要副反應過程描述

物質列舉和解決建議

強氧化劑把碘化物氧化成碘單質

過氧化二烴：可在低溫下使得此副反應凍結，滴定溫度因樣品而定，最低可降至零下60攝氏度。

過氧化氫化物：H2O2會氧化生產碘，但同時產生等量的水，因此滴定不受干擾。

單質氯和溴：可使用過量的SO2還原氯和溴防止干擾

重鉻酸鹽、鉻酸鹽、高錳酸鹽：加熱爐加熱