028-23019668
二甲基甲酰胺（DMF）是一種透明液體，能和水及大部分有機(jī)溶劑互溶，是一種用途極廣的化工原 料和優(yōu)良溶劑，廣泛應(yīng)用于聚氨酯的合成、合成革的生產(chǎn)中，醫(yī)藥工業(yè)上用于生產(chǎn)維生素、激素，也用于制造殺蟲(chóng)劑。它是化學(xué)反應(yīng)的常用溶劑。純二甲基甲酰胺是沒(méi)有氣味的，但工業(yè)級(jí)或變質(zhì)的二甲基甲酰胺則有魚(yú)腥味，因其含有二甲基胺的不純物。名稱(chēng)來(lái)源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而兩個(gè)甲基都位于N（氮）原子上。二甲基甲酰胺是高沸點(diǎn)的極性（親水性）非質(zhì)子性溶劑，能促進(jìn)SN2反應(yīng)機(jī)理的進(jìn)行。 二甲基甲酰胺是利用甲酸甲酯和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在強(qiáng)堿如氫氧化鈉或強(qiáng)酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩(wěn)定的（尤其在高溫下），并水解為甲酸與二甲基胺。HCON(CH3)2+H2O → (CH3)2NH+HCOOH。
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)采用 S-300 卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定二甲基甲酰胺中的水分含量。
---儀器配置---
1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)； 2. 全封閉安全滴定池組件； 3. 雙鉑片電極； | 5. 50ul注射器 6. 10ul進(jìn)樣針 8. 分析天平萬(wàn)分之一 |
---試劑---
滴定劑：卡爾費(fèi)休水試劑KFR-03， 溶 劑：無(wú)水甲醇； | 輔助試劑： |
---儀器參數(shù)---
控制精度：1ul 攪拌速度：20% 吸排試劑：自動(dòng) 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，滴定延遲。 終點(diǎn)電流：51μA | 滴定延時(shí)：10秒 終點(diǎn)延時(shí)：10秒 漂移扣除：未開(kāi)啟 漂移值更新：自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
---檢測(cè)方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的甲醇溶劑”。 2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒狀態(tài)。 3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg，開(kāi)始標(biāo)定。 4、重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、用50ul的進(jìn)樣針取20ul的樣品，放入天平稱(chēng)量后備用。 5、選擇“測(cè)量”按確定鍵，稱(chēng)量后把樣品注入滴定池，。在進(jìn)樣界面，輸入樣品進(jìn)樣重量，然后按確定鍵，儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量，結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。 |
---檢測(cè)結(jié)論---
采用 S-300卡爾費(fèi)休快速水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定 DMF 含水量，快速方便，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。
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