樣品
聚乙二醇是一種高分子聚合物,化學(xué)式是HO(CH2CH2O)nH ,無刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并與許多有機物組分有良好的相溶性。具有優(yōu)良的潤滑性、保濕性、分散性、粘接性,可作為抗靜電劑及柔軟劑等使用,在化妝品、制藥、化纖、橡膠、塑料、造紙、油漆、電鍍、農(nóng)藥、金屬加工及食品加工等行業(yè)中均有著極為廣泛的應(yīng)用。
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設(shè)置
滴定延時25s,終點延遲設(shè)置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
滴定結(jié)果
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品名稱: | PEG-1500 0S220826491 | 環(huán)境濕度: | 55% | ||||||
環(huán)境溫度: | 25℃ | ||||||||
漂移校正:0ul/s | 滴定度:2.251mg/ml | ||||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 0.5536 | 1.803 | 5.747 | 4:42 | 1.0382 | ||||
2 | 0.6616 | 2.072 | 6.608 | 4:58 | 1.08028 | ||||
3 | 0.4638 | 1.527 | 4.869 | 4:38 | 1.04976 | ||||
平均值 %: | 1.0561 | ||||||||
RSD偏差 %: | 2.0585% | ||||||||
樣品名稱: | PEG-1500 0S220826490 | 環(huán)境濕度: | 55% | ||||||
環(huán)境溫度: | 25℃ | ||||||||
漂移校正:0ul/s | 滴定度:2.251mg/ml | ||||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 0.8531 | 0.645 | 2.057 | 3:12 | 0.24111 | ||||
2 | 0.9716 | 0.730 | 2.328 | 3:35 | 0.23958 | ||||
3 | 1.1757 | 0.914 | 2.915 | 3:41 | 0.24796 | ||||
4 | 1.0712 | 0.814 | 2.595 | 3:40 | 0.24222 | ||||
平均值 %: | 0.2427 | ||||||||
RSD偏差 %: | 1.5076% | ||||||||
樣品名稱: | PEG-1500 0S220826489 | 環(huán)境濕度: | 55% | ||||||
環(huán)境溫度: | 25℃ | ||||||||
漂移校正:0ul/s | 滴定度:2.251mg/ml | ||||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 0.9216 | 3.059 | 9.751 | 5:12 | 1.05804 | ||||
2 | 0.9842 | 3.278 | 10.450 | 5:35 | 1.0618 | ||||
3 | 0.9708 | 3.212 | 10.241 | 5:28 | 1.05489 | ||||
平均值 %: | 1.0582 | ||||||||
RSD偏差 %: | 0.327% | ||||||||
結(jié)果討論
采用S-300全自動卡爾費休水分測定儀檢測聚乙二醇PEG中的水分具有較好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB /T606 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾費休法