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卡氏庫(kù)侖法水分測(cè)定儀使用注意事項(xiàng)

內(nèi)容摘要:可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下,卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專屬性的方法。原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘?!≈饕哂懈狈磻?yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類: 1、鹽、氫氧化物和氧化物;例如:Na2CO3 HI→NaI CO2 H2OCa(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2OMgO HI→MgI2 H2還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2、酮和醛這兩類

可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下,卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專屬性的方法。原則是
(1)副反應(yīng)不能有水生成;
(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘?!?/span>
主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類: 
1、鹽、氫氧化物和氧化物;例如:Na2CO3 HI→NaI CO2 H2OCa(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2OMgO HI→MgI2 H2還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2、酮和醛這兩類化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分。此類物質(zhì)用卡氏庫(kù)侖法一般不易測(cè)定,但卡氏容量法可以測(cè),改變卡氏試劑的組成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測(cè)定效果。值得說明的是,并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定。如甲醛、三**乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會(huì)反應(yīng)而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測(cè)定精度可達(dá)到10-4級(jí),從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來(lái)說,只要滿足使用要求,還是建議采用卡氏容量法?! ?/span>
3、強(qiáng)酸強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分2CH3OH H2SO4→(CH3O)SO2 H2OCH3OH HOOCH→CH3O-OCH H2O
4、硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水;
5、含硼化合物硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水;
6、金屬過氧化物與卡氏試劑反應(yīng)生成水;
7、消耗碘的物質(zhì)此類物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng),導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。

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