1.卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀：

　　卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱(chēng)費(fèi)休法，是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法?？ㄙM(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中，對(duì)水最為專(zhuān)一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

卡爾?費(fèi)休水分測(cè)定法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法， 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫時(shí)需要一定量的水參與反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）

上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是最適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

卡爾費(fèi)修試劑中含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液變成黃色,由此可用目測(cè)法判斷終點(diǎn),即由淺黃色變成橙色.但是目測(cè)法誤差教大而且在測(cè)定有顏色的物質(zhì)時(shí)會(huì)遇到麻煩。 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)大都規(guī)定用“永停法”來(lái)判定卡氏反應(yīng)的終點(diǎn)，其原理為：在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極，在兩電極之間加上一固定的電壓，若溶劑中有水存在時(shí)，則溶液中不會(huì)有電對(duì)存在，溶液不導(dǎo)電，當(dāng)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，溶液中存在 I2 和 I-電對(duì)，即：

2I- = I2+2e （2-3）

因此， 溶液的導(dǎo)電性會(huì)突然增大， 在設(shè)有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大，并且穩(wěn)定在我們事先設(shè)定一個(gè)信息值上面，即可判斷到了滴定終點(diǎn)，機(jī)器便會(huì)自動(dòng)停止滴定，從而通過(guò)消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積計(jì)算出樣品的含水量。

卡爾費(fèi)試劑的組成

碘 I₂

二氧化硫 SO₂

溶劑 甲醇

有機(jī)堿 吡啶（咪唑）

影響卡爾費(fèi)休的幾個(gè)因素

無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。

但是部分酮和醛類(lèi)樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無(wú)終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí)，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇。
PH值過(guò)高、樣品堿性過(guò)高等，也會(huì)引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí)，PH值過(guò)高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過(guò)高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。

與碘發(fā)生反應(yīng)的化合物不能用卡爾費(fèi)來(lái)測(cè)試。

影響卡爾費(fèi)休試劑濃度變化的主要有以下幾個(gè)原因 ：

? 滴定劑的化學(xué)穩(wěn)定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì)，容易和其它物質(zhì)發(fā)生發(fā)應(yīng)。

? 滴定劑一有機(jī)會(huì)就會(huì)吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低，因?yàn)槠渲械募状嘉詷O強(qiáng)。

? 因?yàn)槿軇┲?0%的物質(zhì)為甲醇或乙醇，所以KF試劑中醇的密度對(duì)溫度的變化很敏感，溫度的一點(diǎn)升高將引起試劑濃度的急劇下降，溫度生高1攝氏度，可以使?jié)舛认陆?.1%。

? 即使裝試劑的容器密封程度非常好，試劑中各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。

　　2.紅外水分儀：

　　紅外線加熱機(jī)理:當(dāng)遠(yuǎn)紅外線輻射到一個(gè)物體上時(shí)，可發(fā)生吸收、反射和透過(guò)。但是，不是所有的分子都能吸收遠(yuǎn)紅外線的，只有對(duì)那些顯示出電的極性分子才能起作用。水，有機(jī)物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強(qiáng)烈的吸收遠(yuǎn)紅外線的性能。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠(yuǎn)紅外線輻射能量并使其分子，原子固有的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率與遠(yuǎn)紅外線輻射的頻率相一致時(shí)，極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動(dòng)，導(dǎo)致運(yùn)動(dòng)大大加劇，所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度，從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。

　　一般的加熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對(duì)流，需要通過(guò)媒質(zhì)傳播，速度慢，能耗大，而遠(yuǎn)紅外線加熱是用熱的輻射，中間無(wú)需媒質(zhì)傳播。同時(shí)，由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比，因此，不僅節(jié)約能源而且速度快、效率高。此外，遠(yuǎn)紅外線具有一定的穿透能力，由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內(nèi)部和表層分子同時(shí)吸收遠(yuǎn)紅外輻射能，產(chǎn)生自發(fā)熱效應(yīng)，使溶劑或水分子蒸發(fā)，發(fā)熱均勻，從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變，使物質(zhì)外觀、物理機(jī)械性能、牢度和色澤等保持完好。

　　紅外線水分測(cè)定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩(wěn)定性.

　　(紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可輻射近紅外線，碳化硅屬長(zhǎng)波長(zhǎng)的遠(yuǎn)紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線)

　　紅外線水分測(cè)定儀水分測(cè)定基準(zhǔn)的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」極其類(lèi)似的加熱干燥、質(zhì)量測(cè)定的紅外線水分儀。公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」也被稱(chēng)之為(105°C?5小時(shí)法)、(135°C3小時(shí)法)等，通過(guò)在干燥機(jī)中放入樣品進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的加熱干燥，來(lái)精確的測(cè)定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化，以此計(jì)算出水分量。為此，需要測(cè)定人員對(duì)設(shè)備和技術(shù)非常精通。由于測(cè)定需要較長(zhǎng)的時(shí)間，因此快速測(cè)定大量的樣品比較困難。所以，對(duì)于高準(zhǔn)確度的針對(duì)多種多樣的樣品進(jìn)行測(cè)定而言，除紅外線水分計(jì)之外不作他想。雖然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測(cè)定方法，但是，都屬于限定測(cè)定對(duì)象的專(zhuān)用儀器。從通用性的角度而言，都遠(yuǎn)不及紅外水分計(jì)。

　　適用范圍:可以測(cè)定谷物、淀粉、面粉、干面、釀造品、海產(chǎn)品、魚(yú)類(lèi)加工品、食用肉類(lèi)加工品、調(diào)料、點(diǎn)、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品，藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。

　　3.露點(diǎn)水分儀：

　　露點(diǎn)水分測(cè)定儀操作簡(jiǎn)便，儀器不復(fù)雜，所測(cè)結(jié)果一般令人滿(mǎn)意，常用于永久性氣體中微量水分的測(cè)定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。

　　4.微波水分儀：

　　微波水分測(cè)定儀利用微波場(chǎng)干燥樣品，加速了干燥過(guò)程，具有測(cè)量時(shí)間短，操作方便，準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點(diǎn)，適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測(cè)定，還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測(cè)定。

　　5.庫(kù)侖水分儀：

　　庫(kù)侖水分測(cè)定儀常用來(lái)測(cè)定氣體中所含水分。此法操作簡(jiǎn)便，應(yīng)答迅速，特別適用于測(cè)定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測(cè)定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測(cè)定。