樣品
乙酸銨,又稱醋酸銨,是一種有機(jī)化合物,有乙酸氣味的白色晶體,結(jié)構(gòu)簡式為CH3COONH4,可作為分析試劑和肉類防腐劑。具有吸水性,易潮解,因此乙酸銨需要干燥保存,取用也建議在干燥環(huán)境中進(jìn)行。本試驗采用S-300測定某乙酸銨樣品中的水分含量。
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設(shè)置
滴定延時25s,終點延遲設(shè)置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
結(jié)果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定【乙酸銨】中的含水量,結(jié)果約為0.683%,結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測快速方便。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB /T606 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾費休法