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解決方案

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庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀+卡氏加熱爐檢測(cè)潤(rùn)滑油中的水分

內(nèi)容摘要:齒輪油是一種較高的粘度潤(rùn)滑油,專供保護(hù)傳輸動(dòng)力零件,通常是伴隨著強(qiáng)烈的硫磺氣味。車輛齒輪油采用性能分類和粘度分類兩種方法。目前世界各國(guó)廣泛采用美國(guó)石油學(xué)會(huì)(API)性能分類和美國(guó)軍用齒輪油規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),大多數(shù)潤(rùn)滑油手動(dòng)變速箱和差異是準(zhǔn)雙曲面齒輪油。這些含有極壓(EP)添加劑和抗磨添加劑,以應(yīng)付滑準(zhǔn)雙曲面錐齒輪的行動(dòng)。

齒輪油是一種較高的粘度潤(rùn)滑油,專供保護(hù)傳輸動(dòng)力零件,通常是伴隨著強(qiáng)烈的硫磺氣味。車輛齒輪油采用性能分類和粘度分類兩種方法。目前世界各國(guó)廣泛采用美國(guó)石油學(xué)會(huì)(API)性能分類和美國(guó)軍用齒輪油規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),大多數(shù)潤(rùn)滑油手動(dòng)變速箱和差異是準(zhǔn)雙曲面齒輪油。這些含有極壓(EP)添加劑和抗磨添加劑,以應(yīng)付滑準(zhǔn)雙曲面錐齒輪的行動(dòng)。由于該種油品需要改善性能所以會(huì)添加很多添加劑,這就會(huì)造成,直接用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀檢測(cè),會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng)造成水分含量測(cè)試偏差大,所以此類樣品,可以通過(guò)卡氏加熱爐與卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀聯(lián)用檢測(cè),既能保證測(cè)試精度也可以保證添加劑不會(huì)影響卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的終點(diǎn)判斷。

—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)油類樣品中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的

—儀器配置—

1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測(cè)量電極,電解電極

4、電子天平(0.1mg)

5、氣泵

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)—

1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)

2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)

3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍:室溫~300℃

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液:庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—測(cè)定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。

—測(cè)定條件—

1、溫度設(shè)置:160℃

2、流量設(shè)定:60ml/min

3、滴定延時(shí):120S

4、漂移扣除:自動(dòng)

5、空白扣除:扣除

6、樣品瓶:10ml,烘干過(guò)

樣品名稱:

CAG901

環(huán)境濕度:

63%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

ppm


1

0.1667


593.1

7:32

3557.888


2

0.1428


501.7

6:34

3513.305


3

0.2885


1030.3

8:27

3571.230


平均值:ppm

3547.4743


相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

0.8551%












樣品名稱:

CAH631

環(huán)境濕度:

63%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

ppm

1

0.1992


727.2

8:26

3650.602

2

0.2223


757.0

8:13

3670.355

3

0.1528


566.4

7:25

3706.807

平均值:ppm

3675.9213

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

0.7757%










樣品名稱:

CAJ375

環(huán)境濕度:

63%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

ppm

1

0.1530


2194.9

9:06

13872.210

2

0.1979


2671.9

9:51

13501.263

3

0.2010


2740.4

10:07

13633.830

平均值:ppm

13669.101

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

1.3752%










樣品名稱:

CAG653

環(huán)境濕度:

63%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

ppm

1

1.3292


364.3

5:32

274.075

2

1.1581


264.8

5:56

260.016

3

0.9321


247.7

5:21

267.182

平均值:ppm

267.091

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%

2.632%










注:由于第四個(gè)樣品水分含量較低,同時(shí)現(xiàn)在天氣濕度較大,樣品瓶中的空白因素影響會(huì)比較大,所以造成測(cè)試重復(fù)性不佳,如在低濕度環(huán)境中取樣會(huì)有所改善。




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