齒輪油是一種較高的粘度潤(rùn)滑油,專供保護(hù)傳輸動(dòng)力零件,通常是伴隨著強(qiáng)烈的硫磺氣味。車輛齒輪油采用性能分類和粘度分類兩種方法。目前世界各國(guó)廣泛采用美國(guó)石油學(xué)會(huì)(API)性能分類和美國(guó)軍用齒輪油規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),大多數(shù)潤(rùn)滑油手動(dòng)變速箱和差異是準(zhǔn)雙曲面齒輪油。這些含有極壓(EP)添加劑和抗磨添加劑,以應(yīng)付滑準(zhǔn)雙曲面錐齒輪的行動(dòng)。由于該種油品需要改善性能所以會(huì)添加很多添加劑,這就會(huì)造成,直接用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀檢測(cè),會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng)造成水分含量測(cè)試偏差大,所以此類樣品,可以通過(guò)卡氏加熱爐與卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀聯(lián)用檢測(cè),既能保證測(cè)試精度也可以保證添加劑不會(huì)影響卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的終點(diǎn)判斷。
—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)油類樣品中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測(cè)量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測(cè)定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。
—測(cè)定條件—
1、溫度設(shè)置:160℃
2、流量設(shè)定:60ml/min
3、滴定延時(shí):120S
4、漂移扣除:自動(dòng)
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過(guò)
樣品名稱: | CAG901 | 環(huán)境濕度: | 63% | ||||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | ||||||||
測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | ||||
1 | 0.1667 | 593.1 | 7:32 | 3557.888 | |||||
2 | 0.1428 | 501.7 | 6:34 | 3513.305 | |||||
3 | 0.2885 | 1030.3 | 8:27 | 3571.230 | |||||
平均值:ppm | 3547.4743 | ||||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:% | 0.8551% | ||||||||
樣品名稱: | CAH631 | 環(huán)境濕度: | 63% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.1992 | 727.2 | 8:26 | 3650.602 | ||||
2 | 0.2223 | 757.0 | 8:13 | 3670.355 | ||||
3 | 0.1528 | 566.4 | 7:25 | 3706.807 | ||||
平均值:ppm | 3675.9213 | |||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:% | 0.7757% | |||||||
樣品名稱: | CAJ375 | 環(huán)境濕度: | 63% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.1530 | 2194.9 | 9:06 | 13872.210 | ||||
2 | 0.1979 | 2671.9 | 9:51 | 13501.263 | ||||
3 | 0.2010 | 2740.4 | 10:07 | 13633.830 | ||||
平均值:ppm | 13669.101 | |||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:% | 1.3752% | |||||||
樣品名稱: | CAG653 | 環(huán)境濕度: | 63% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | |||
1 | 1.3292 | 364.3 | 5:32 | 274.075 | ||||
2 | 1.1581 | 264.8 | 5:56 | 260.016 | ||||
3 | 0.9321 | 247.7 | 5:21 | 267.182 | ||||
平均值:ppm | 267.091 | |||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:% | 2.632% | |||||||
注:由于第四個(gè)樣品水分含量較低,同時(shí)現(xiàn)在天氣濕度較大,樣品瓶中的空白因素影響會(huì)比較大,所以造成測(cè)試重復(fù)性不佳,如在低濕度環(huán)境中取樣會(huì)有所改善。