樣品
石墨材料是鋰電池常用的負(fù)極材料。鋰離子電池能量密度在很大程度上取決于負(fù)極材料,從鋰離子電池實現(xiàn)商業(yè)化到現(xiàn)在,所用的負(fù)極材料最成熟,應(yīng)用最廣的是碳材料,其中最主要的依然是石墨。石墨具有六元環(huán)碳網(wǎng)層狀結(jié)構(gòu),碳碳之間是SP2 雜化的,層層之間是分子作用力連接。石墨中存在兩種不同的晶體結(jié)構(gòu):六面體石墨(2H)和菱面體石墨(3R)。2H相具有ABABA特征堆積,3R相的堆積結(jié)構(gòu)則是ABCABC。兩種相可以相互轉(zhuǎn)變,2H相是熱力學(xué)穩(wěn)定,在石墨中較多,約占總體的五分之四在鋰離子電池負(fù)極材料中,天然石墨和人造石墨一直是使用最大的負(fù)極材料,但是人造石墨由于在生 產(chǎn)過程中需要高溫處理,使其生產(chǎn)成本大幅提高并對環(huán)境產(chǎn)生不利影響,相對于人造石墨而言,天然石墨有很多優(yōu)點,它的成本 低、結(jié)晶程度高,提純、粉碎、分級技術(shù)成熟,充放電電壓平臺低,理論比容量高等,這些為其在鋰離子電池行業(yè)的應(yīng)用奠定了 良好的基礎(chǔ)。本試驗采用V310-KHF測定某種石墨材料中的水分含量。
1、V-310s卡爾費休水分滴定儀主機
2、KHF-100卡式加熱爐
3、全封閉電解池
4、電解電極和測量電極
5、樣品導(dǎo)出管
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、高純氮氣
參數(shù)設(shè)置
通氣流量:50ml/min;加熱溫度:190℃;電解檔位:自動;攪拌速度:5;空白扣除開啟;漂移扣除自動。進樣延遲:180s;
操作過程
1. 開啟V310-KHF水分測定儀,向滴定池中加適量卡爾費休試劑,確保試劑在最大最小刻度之間即可。
2. 開啟氮氣鋼瓶或者發(fā)生器,設(shè)定好氣量、加熱溫度。
3. 等待儀器電解平衡。
4. 測樣時稱取適量樣品于進樣瓶中,將其置于加熱爐模塊上,連接好樣品導(dǎo)出管,先點擊開始測量,然后進樣,輸入相關(guān)參數(shù),等待測量結(jié)果。
實驗結(jié)果
進樣量每次大概3g左右,測量結(jié)果,樣品水分含量大概是145ppm。
結(jié)果討論
采用V310-KHF卡爾費休水分測定儀測定【石墨材料】中的含水量,結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測快速方便。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)