樣品
【硝酸銨】是一種銨鹽,化學式為NH4NO3,呈無色無臭的透明晶體或白色晶體,極易溶于水,易吸濕結(jié)塊,溶解時吸收大量熱。受猛烈撞擊或受熱爆炸性分解,遇堿分解。用于化肥和化工原料。本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定某硝酸銨產(chǎn)品中的水分含量。
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設置
滴定延時10s,終點延遲設置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗結(jié)果
進樣量每次大概1.8g左右,測量結(jié)果,樣品水分含量大概是145ppm。
結(jié)果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定【硝酸銨】中的含水量,結(jié)果和重復性較好且檢測快速方便。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)