GB/T 1600-2001 農(nóng)藥水分測定方法

適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適合于農(nóng)藥原藥及其加工制劑中水分的測定。

檢驗(yàn)方法
卡爾·費(fèi)休法
卡爾·費(fèi)休化學(xué)滴定法
方法提要
將樣品分散在甲醇中，用已知水當(dāng)量的標(biāo)準(zhǔn)卡爾·費(fèi)休試劑滴定。

卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
a) 二水酒石酸鈉為基準(zhǔn)物
加20mL甲醇于滴定容器中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，不記錄需要的體積，此時迅速加入0.15g～0.20g(精確至0.0002g)酒石酸鈉，攪拌至完全溶解(約3min)，然后以1mL/min的速度滴加卡爾·費(fèi)休試劑至終點(diǎn)。
卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量c1(mg/mL)按式(1)計算:

式中:
230一一酒石酸鈉的相對分子質(zhì)量；
36 一一水的相對分子質(zhì)量的2倍；
m 一一酒石酸鈉的質(zhì)量，g；
V 一一消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL。
b) 水為基準(zhǔn)物
加20mL甲醇于滴定容器中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg～40mg(精確至0.0002g)水，攪拌1min后，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。
卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量c2(mg/mI)按式(2)計算:

式中:
m一一水的質(zhì)量，g；
V 一一消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL。
測定步驟
加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，迅速加入已稱量的試樣(精確至0.01g，含水約5mg～15mg)，攪拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡爾·費(fèi)休試劑至終點(diǎn)。
試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%)，按式(3)計算:

式中:
c 一一卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，mg/mL；
V 一一消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL；
m一一試樣的質(zhì)量，g。

卡爾·費(fèi)休-庫侖滴定儀器測定法
方法原理
微量水分測定儀是根據(jù)卡爾·費(fèi)休試劑與水的反應(yīng)，結(jié)合庫侖滴定原理設(shè)計而成。
卡爾 ·費(fèi)休試劑與水的反應(yīng)式如下:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
反應(yīng)生成的I-在電解池的陽極上，被氧化成I2，反應(yīng)式如下:
2I- 一 2e → I2
由上式可以看出，參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)(I2)等于水的摩爾數(shù)(H2O)。依據(jù)法拉第電解定律，在陽極上析出的I2的量與通過的電量成正比。經(jīng)儀器換算，在屏幕上直接顯示出被測試樣中水的含量。
儀器
微量水分測定儀: 與化學(xué)滴定法精度相當(dāng)。
測定步驟
按具體儀器使用說明書進(jìn)行。

共沸蒸餾法
方法提要
試樣中的水與甲苯形成共沸二元混合物，一起被蒸餾出來，根據(jù)蒸出水的體積，計算水含量。