樣品說明

樣品為白色粉末狀物體，不溶于，無水甲醇，無水乙醇，乙腈，三氯甲烷，甲苯等有機溶劑，在甲酰胺中溶解性較好，可以使用甲酰胺作為助溶劑

---儀器配置---

1. S-300卡爾費休水分測定儀主機；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 10ml注射器

6. 10ul進(jìn)樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬分之一

---試劑---

滴定劑：卡爾費休水試劑，

溶劑：無水甲醇；

輔助試劑：甲酰胺；

---儀器參數(shù)---

控制精度：1ul

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，設(shè)備檢定，滴定延遲。

終點電流：51μA 滴定延時：30秒

終點延時：10秒

漂移扣除：未開啟

漂移值更新：自動

延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

---檢測方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的甲醇：甲酰胺混合溶劑”。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg，開始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、因為樣品為瓶裝樣品，直接把鋁蓋取掉之后，用天平稱量一次總重并去皮。

5、選擇“測量”按確定鍵，稱量后把樣品倒入反應(yīng)杯，。在進(jìn)樣界面，輸入樣品進(jìn)樣重量，然后按確定鍵，儀器自動開始測量，結(jié)束后自動顯示結(jié)果。

---檢測結(jié)果---

結(jié)論：由于樣品量有限每瓶樣品量太少，造成重復(fù)性比較差，建議每次進(jìn)樣量不少于50mg，這樣做出來的重復(fù)性和準(zhǔn)確定應(yīng)該會提高很大。