1.簡介
乳膠涂料由于在甲醇中會結(jié)塊,所以需要用增溶劑進行增溶,樣品也需要預(yù)先均化處理,以保障測量結(jié)果的準確性。乳膠涂料一般含水量比較大,而且需要增溶劑,為了增快檢測速度和減少干擾推薦用S300容量法卡爾費休測定儀檢測。
2.儀器
1、s300卡爾費休水分測定儀(容量法)
2、萬分之一分析天平
3、容量瓶、量筒等玻璃儀器
3.試劑
1、無吡啶容量法卡爾費休試劑
2、無水甲醇,對二甲苯,氯仿
4.實驗步驟
1、溶劑配比:
無水甲醇,對二甲苯,氯仿以1:1:1配比 100g,處理樣品備用
無水甲醇,注入反應(yīng)杯用
2、樣品處理:
取20g樣品和上面列表中的混合溶液70g置入干燥的錐形瓶中并密封,磁力攪拌1小時或者超聲波震蕩20分鐘后靜置。
3、測量及結(jié)果計算:
1、用儀器中的“打空白”功能,把溶劑中的水分反應(yīng)掉。
2、用10μL的進樣針取10μL的純水,在儀器的“標定”功能中進行卡爾費休試劑的標定,重復(fù)3-5次,儀器會自動計算標定的平均值。
3、進入測量界面,把處理好的樣品(100mg左右)在天平上稱重后注入反應(yīng)杯,把打完樣品的注射器再次放到天平上稱重,輸入樣品重量開始測量,2分鐘左右就可以測量結(jié)束,測量結(jié)束儀器會自動計算結(jié)果并保存,次過程重復(fù)3-5次;
4、用上面的方法測量混合溶劑的水分
5,結(jié)果的計算,由于樣品處理過程中加入了增容溶劑,所以測量結(jié)果中必須扣除第四步所測得的混合溶劑的水分。