發(fā)展簡(jiǎn)介:
1935 年德國人卡爾費(fèi)休(Karl Fischer發(fā)明了一種測(cè)定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在有機(jī)堿和甲醇的環(huán)境下,與水發(fā)生定量反應(yīng)。CH3OH SO2 RN —— [RNH]SO3CH3 RN為有機(jī)堿,例如吡啶。這一步反應(yīng)是二氧化硫與甲醇反應(yīng)生成一種酯,而酯被堿中和。I2 H2O [RNH]SO3CH3 2RN —— [RNH]SO4CH3 2(RNH)I 這一步反應(yīng)是與水的定量發(fā)應(yīng):硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽,碘與水1:1定量反應(yīng)。
用含碘的試劑不斷滴定樣品,判斷終點(diǎn)的方法是觀察碘過量時(shí)的顏色變化。這就是最初的卡爾費(fèi)休水分滴定法。
不同的方法:
現(xiàn)在我們常見得有兩種卡爾費(fèi)休水分儀。
一種是滴定法(容量法)、一種是庫倫法(電量法)
卡爾費(fèi)休容量法, 優(yōu)點(diǎn):測(cè)試品種多,相對(duì)庫侖法通用性更好,敏感度不高所受副反應(yīng)干擾較少,如(如酮類、醛類)。缺點(diǎn):在最佳狀態(tài)下僅能測(cè)至10-4級(jí);耗材(試劑)大;測(cè)定時(shí)間偏長(zhǎng)。
卡氏庫侖法優(yōu)點(diǎn):儀器價(jià)格中等;耗材少;可以測(cè)定至10-6級(jí);時(shí)間短,一般物質(zhì)在掌握好進(jìn)樣量的前提下60秒內(nèi)即可完成測(cè)定,是過程控制和仲裁判定的最佳方法。缺點(diǎn):由于精確度高,過于敏感有些具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類測(cè)定較困難,需要一定的經(jīng)驗(yàn)控制反應(yīng)方向。
而這一類產(chǎn)品得試劑價(jià)格正常在50-500元不等,容量法試劑相對(duì)便宜,每次檢測(cè)用量較大,且不可反復(fù)利用,消耗比較大。電量法的試劑價(jià)格稍貴,但由于每次消耗用量較少,比較耐用。一瓶試劑可用一個(gè)月至三個(gè)月,晶恒牌卡式水分儀就是采用電量法原理.所以相對(duì)的耗材費(fèi)用還是比較低的。